乳中三聚氰胺快速檢測

一、方案簡介
利用獨創的光源模塊、光電采集模塊、繼電器采集模塊、色譜工作站及嵌入式開發平台集成的單波長檢測器，采用雙光路采集信号，數據傳輸穩定，為色譜分離純化領域提供簡單而準确的測量。該檢測器已成功應用于三聚氰胺的檢測，三聚氰胺檢出限0.022mg/Kg，達到國标《原料乳中三聚氰胺快速檢測 液相色譜法（GB/T 22400-2008）》要求的檢出限0.05mg/Kg。

2.1 檢測器原理圖

2.2技術特點：
1）光源模塊：由于三聚氰胺最大吸收波長為240nm，特采用240nm光源對三聚氰胺進行檢測，将光信号轉換成電信号。
2）光電采集模塊：
采集光源模塊傳輸的電信号并進行放大處理。
該模塊通過采用雙通道設計,可分接兩路. 在設計使用檢測器時, 一路可作為樣品, 一路作為參比信号.參比信号可抵消光源的熱 波動；
數據傳輸穩定性能達到100%；
采用TI的DDC可變數據積分AD芯片，可擴展性高；
強大的指令擴展功能, 可以根據分離制備需要調節輸出濾波參數及相關閥值；
USB通信，免驅動安裝。
3）色譜工作站：
收集光電采集模塊當中的信号數據進行分析處理，連接計算機模塊。
具有6個采集通道(可實時采集)；
采用USB通信方式，免驅動安裝；
增加3路獨立串口，可以控制其它泵及檢測設備；
增加2路IO通斷檢測，可用于進樣檢測。
4）繼電器AD采集模塊
用于壓力信号的采集，經模塊判斷後控制元件的自動開關，可用于進樣觸發等。
5）嵌入式開發平台
連接色譜工作站及繼電器AD采集模塊，是整個檢測器的主控闆，實現對各個模塊的運行控制。

三、案例分析– 三聚氰胺檢測
3.1. 方法來源
參考國标：GB/T 22400-2008原料乳中三聚氰胺快速檢測 液相色譜法
3.2 實驗數據
1） 标準品譜圖
5mg/L的三聚氰胺标準品譜圖如下：

2） 重現性
5mg/L的三聚氰胺标準品連續3次進樣重現性結果：

表3.1 5mg/L标準溶液連續進樣3針重現性數據

編号	保留時間（min）	峰面積(mAU.s)
1	6.937	200.815
2	6.920	205.255
3	6.910	205.219
平均值	6.922	203.736
RSD%	0.197	1.253

3） 标準曲線
高濃度三聚氰胺标準工作曲線
配置濃度分别為0.20、0.50、2.00、5.00、20.0、50.0mg/L的三聚氰胺标準溶液。将以上5種标準溶液按照濃度由低至高進樣：

所得标準曲線方程為：
Y=41.81x-3.741，其R值為0.9992。

4） 加标回收率
選取添加濃度2 mg/kg和10 mg/kg，每個濃度分别加标兩次，測試加标回收率和相對标準偏差。

表3.2加标回收結果

加标量(mg/kg)	計算量(mg/kg)	回收率(%)	相對标準偏差
2	2.01	100.5	1.3933%
2	2.05	102.5
10	10.18	101.8	1.5448%
10	9.96	99.6

5)檢測限、定量限
依據噪聲值，按3倍信噪比，計算其理論檢出限，按10倍信噪比，計算其理論定量限。

峰序号	開始時間（min）	結束時間(min)	保留時間(min)	峰高	峰面積
0	6.800	7.070	6.930	0.180	1.273

檢出限（mg/Kg）	定量限（mg/Kg）
0.022	0.074